碳酸錳(měng)的實驗(yàn)室制備(bei)法

實驗室(shì)制備碳(tan)酸錳，一(yī)般用二(èr)氧化錳(meng)作原料(liào)。二氧化(hua)錳是一(yi)種重要(yào)的氧化(hua)物，呈酸(suan)性，爲黑(hēi)色粉末(mò)，在中性(xing)⭐介質中(zhōng)很✔️穩定(ding)，在堿性(xìng)介質中(zhong)可制備(bei)高錳酸(suān)鉀，在酸(suan)性介質(zhi)中有強(qiang)氧化性(xing)。二價錳(meng)🚩離子可(ke)在溶液(yè)中穩定(ding)存在，與(yǔ)碳🔞酸氫(qing)铵或碳(tan)酸鈉等(děng)反應生(sheng)成碳酸(suan)錳。實驗(yàn)室由二(èr)氧化🧡錳(měng)制碳酸(suan)錳，首先(xian)要用還(hái)⛷️原劑把(ba)二氧化(hua)錳還原(yuán)成二價(jia)錳并轉(zhuan)移到溶(róng)🈲液中💛，再(zài)與碳酸(suān)氫鹽或(huò)碳酸鹽(yán)💘反應，生(shēng)成碳酸(suan)錳沉澱(diàn)，最☎️後⚽漂(piao)洗、除雜(zá)、蒸發、濃(nóng)⛷️縮、結晶(jīng)，可得産(chǎn)品👨‍❤️‍👨。可使(shǐ)用的還(hai)原劑有(yǒu)多種，如(rú)炭粉、濃(nóng)鹽酸、亞(yà)硫酸鈉(nà)、過氧化(huà)氫、草酸(suān)等。

還原(yuán)二氧化(huà)錳時應(ying)注意以(yi)下細則(ze)：

一、用炭(tàn)粉作還(hai)原劑時(shí)，需要将(jiāng)二氧化(huà)錳與一(yī)定比例(lì)的🌈炭粉(fen)研細混(hùn)勻，高溫(wēn)灼燒後(hou)生成氧(yǎng)化錳，加(jia)熱♈溫度(dù)🍉要高，最(zui)好能煤(méi)氣燈🔞灼(zhuó)熱，加熱(rè)時間也(ye)要長，否(fǒu)則産量(liàng)很低。再(zài)用濃硫(liú)酸分解(jiě)成硫酸(suan)錳。

二、用(yong)濃鹽酸(suan)作還原(yuan)劑時，反(fan)應很快(kuài)也很安(an)全，但産(chan)生大量(liang)氯氣，要(yào)作适當(dang)處理。反(fan)應時，部(bù)分氯氣(qì)溶在溶(róng)液中，要(yào)經較長(zhang)時間的(de)水浴加(jiā)熱才能(neng)趕去。

三(san)、用過氧(yang)化氫作(zuo)還原劑(ji)時，反應(ying)較完全(quán)，但過氧(yǎng)化氫要(yào)🏒分☔批緩(huǎn)慢加入(rù)，否則反(fǎn)應太激(jī)烈，過氧(yang)化氫分(fen)解也較(jiao)多。過量(liàng)的過氧(yǎng)化氫一(yī)定要使(shǐ)其分解(jie)完全📱，否(fǒu)則會影(ying)響後📧面(miàn)的反⛱️應(ying)。

四、用草(cǎo)酸作還(hái)原劑時(shí)，在原料(liao)中含鐵(tiě)較少時(shí)，反應較(jiao)完全。若(ruò)含鐵較(jiào)多時，則(zé)會形成(cheng)草酸亞(yà)鐵沉澱(dian)。用過氧(yang)🛀🏻化氫🔆或(huò)草酸作(zuo)還原劑(ji)時需同(tóng)時使用(yong)稀硫酸(suān)，最後生(shēng)✨成硫酸(suan)錳。

不論(lun)選用何(he)種還原(yuán)劑，在與(yǔ)碳酸鹽(yán)進行複(fú)分解反(fan)📱應時，加(jiā)入☁️試劑(ji)的速度(du)不能快(kuai)，且要邊(bian)攪拌便(biàn)滴加，避(bì)免局部(bu)👅堿性📐過(guo)大而使(shi)二價錳(měng)氧化。故(gu)在制備(bèi)過程中(zhong)要控制(zhi)反應的(de)pH值在3～7間(jian)，但pH又不(bú)能太小(xiao)，否則會(hui)使碳酸(suan)鹽分解(jiě)。

基于以(yǐ)上各點(dian)及多方(fāng)面因素(su)，綜合考(kǎo)慮，決定(dìng)采用草(cao)酸作還(hái)♈原劑。此(cǐ)次實驗(yan)的基本(běn)思路是(shì)：将草酸(suān)加入到(dao)6mol/L硫酸中(zhōng)，微熱，再(zai)加入二(er)氧化錳(měng)，得到硫(liú)酸錳，淨(jing)化後再(zai)加入過(guò)量的碳(tàn)酸氫铵(an)🔞即可制(zhi)🐪得碳酸(suan)錳。 [2] 

實驗(yàn)原理

二(èr)氧化錳(meng)在酸性(xìng)介質中(zhōng)有強氧(yang)化性，其(qi)與稀硫(liú)酸、草酸(suan)共🥰同作(zuò)用生成(cheng)硫酸錳(měng)，過濾除(chu)去所得(dé)溶液中(zhōng)不溶物(wu)，再用硫(liu)📧化氫淨(jing)化🌍（2.5～3小時(shí)）以除去(qu)重金屬(shu)等雜質(zhi)，加熱煮(zhǔ)沸，趁熱(re)過濾即(ji)得純👅淨(jing)的硫酸(suān)錳溶液(yè)。然後在(zai)反應器(qì)中與碳(tàn)酸氫铵(ǎn)溶液進(jìn)行複分(fen)解（298～303K），即生(shēng)成碳酸(suan)錳。 [2] 

實驗(yan)步驟

（1）稱(chēng)取5gMnO2于150mlA燒(shāo)杯中，加(jia)入幾滴(dī)蒸餾水(shuǐ)潤濕成(chéng)粘稠狀(zhuàng)；

（2）稱取8gH2C2O4-2H2O于(yu)100mlB燒杯中(zhong)，加6ml蒸餾(liu)水使其(qí)溶解，再(zài)加入12ml，6mol/L的(de)H2SO4，并用潔(jie)🆚淨的玻(bō)璃棒攪(jiǎo)勻溶液(ye)（若H2C2O4-2H2O晶體(ti)較難溶(róng)解，可以(yǐ)采取再(zai)加一🤞些(xiē)少量蒸(zhēng)餾水或(huo)稍稍加(jia)熱B燒杯(bei)等方法(fǎ)，使其盡(jin)量全部(bu)溶解，這(zhe)樣就會(huì)保持溶(róng)液中H2C2O4的(de)濃度，有(yǒu)利于後(hòu)續的氧(yang)化還原(yuán)反應的(de)進行。）；

（3）将(jiang)B燒杯中(zhōng)的溶液(yè)分三次(cì).緩緩依(yī)次加入(rù)A燒杯中(zhōng)每次加(jiā)📞入的時(shí)間間隔(ge)約爲2~5分(fen)鍾，燒杯(bēi)中不再(zài)産生氣(qì)泡則🔅說(shuo)明燒杯(bei)内的反(fan)應趨于(yu)反應完(wán)全了，此(ci)時燒杯(bei)内溶🔞液(yè)應呈🙇‍♀️現(xian)粉紅色(se)，否則說(shuō)明實驗(yan)近乎失(shi)敗；

（4）趁A燒(shao)杯中反(fan)應進行(hang)的時候(hou)，稱取15.0gNH4HCO3固(gù)體于一(yī)100ml的C燒杯(bēi)🈲中，加入(ru)約55ml蒸餾(liu)水配制(zhì)成NH4HCO3的飽(bao)和溶液(yè)待用；

（5）将(jiang)A燒杯内(nèi)的混合(he)物質進(jin)行抽慮(lǜ)操作得(de)到淡淡(dàn)玫瑰紅(hong)的溶液(ye)至于一(yī)150ml的D燒杯(bei)中；

（6）用膠(jiāo)頭滴管(guan)吸取C燒(shao)杯中的(de)NH4HCO3的飽和(he)溶液逐(zhu)滴加入(rù)🐆到D燒杯(bei)中，直🤩至(zhi)D燒杯中(zhong)不再有(yǒu)沉澱生(sheng)成，另加(jia)過量🏃1mlNH4HCO3溶(rong)液（用膠(jiao)🔞頭滴💃管(guan)來量14滴(dī)左右）；

（7）靜(jing)置溶液(yè)，以待溶(rong)液中的(de)MnCO3能夠沉(chen)澱完全(quán)，再進行(háng)第二次(cì)抽慮操(cāo)作，得到(dao)MnCO3沉澱，并(bìng)用蒸餾(liu)水洗滌(di)3~5遍得到(dao)較純淨(jing)的MnCO3沉澱(dian)🤟；

（8）用潔淨(jing)的藥匙(shi)将得到(dao)的MnCO3沉澱(dian)從濾紙(zhi)上輕輕(qīng)刮下置(zhi)👅于表面(mian)皿中，再(zai)置于50~60攝(she)氏度的(de)烘箱中(zhōng)烘烤約(yue)30~60min，這樣就(jiù)🏃‍♀️得到了(le)較幹燥(zào)的MnCO3粉末(mo)，其顔色(se)應該呈(cheng)現玫瑰(guī)㊙️紅色的(de)🛀。